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基于计算机负压控制聚合物特性黏度全自动测试技术

有关聚合物的特性黏度、黏数、聚合度,等等参数的自动测试方法和技术,二十多年来,我在专业杂志上发表的一些论文1】【2、以及一些协会年会上,从测试技术、测试技术的自动化、测试中的线性和非线性的数据拟合技术,已作了很多深入的专题探讨,在我于2015年由化工出版社出版的《聚合物常用测试技术及自动化》3一书中,更以相当的篇幅详尽而实际的讲述了黏度测试的操作过程和自动化的实现,图文并茂。 “溶液加入黏度计,后面的事就不用管了!”,更是当时自动黏度仪的深入人心的广告语。

 

 

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1990年,笔者接手并于次年完成了上海市科委的一项科研项目《用于PET特性黏度实验的精密恒温槽》后,又于1994年开始研究自动黏度的测试技术,并于1998年完成整机试制,进入市场,迅速地,早已经占据了国内市场的绝对优势。

当初,作为“溶液加入黏度计,后面的事,就不用管了”,确实如此。

现在,碰到问题了,而且问题越来越严重。

自动黏度仪解决了什么问题?测试过程。测试精度提高一个数量级,人员得到了有效精简。前者是再早几年企业、院所所希望的,后者则是近几年来所渴望的。想不到,又过了几年,到了现在,先前不存在的问题,现在成了实验管理者梦寐以求的了。

——实验操作人员稀少,有经验的实验人员更是稀缺,于是以前不是问题的问题,现在成了大问题:人员不够,也要使用机器人吗?操作技能欠缺,能有更进一步的自动测试装备吗?

前者可能眼前无法实现,而后者的答案是肯定的,技术本来就是随着需求而发展的。当然,如果有经验的人员在不断减少,未必是个好的发展。

于是,近几年,我对黏度测试的“全自动”的技术,又做了一系列深入的研究。

黏度实验,是聚合物性能测试中,可能是最为繁琐、又是最为必要的的一环。整个实验,也不乏有毒有害物质,如作为溶剂的四氯乙烷、环己酮,作为洗液的硫酸、铬酸、氢氧化钠,等等。

使用黏度自动测定系统以后:

系统仍具备NCY自动黏度仪的所有测试功能;

系统仍具备唯一由姚工拥有的九十年代国家科研项目成果——JWC精密恒温槽,提供长时间优于±0.01℃的温度波动与分布,保证任一时刻、任一位置测试数据的一致性。

除此以外,自动测试系统还将具备如下新功能:

一键配液仪,对样品的称重不再那么严格,配制浓度精度迅速达到0.1%

自动送液装置,自动将溶液经过滤后,送入黏度计毛细管;

自动地进行润洗;

自动进行测试;

自动排出废液,并等待下—样品的送达,以自动地完成毛细管的润洗与测试;

在需要对毛细管进行清洗时,只需启动清洗程序,系统即可自主完成洗液进液——浸泡——回收——清洗——干燥的全过程,而不再需要人工参与。

1.系统结构

黏度自动测定系统由下列部分组成:

1.1 测试

升级后的NCY自动测试单元,内设置多种传感器,配合中央控制器,能完成

测试、以及单元内毛细管黏度计的清洗等各项工作,能有效防止偶然的冲液现象。

1.2 恒温

放置测试单元,保证单元正常工作环境温度的JWC系列精密恒温槽。

1.3配液

 PY系列自动配液仪,一键配液,精度0.1%

1.4溶样

最多可放置24件样品的快速溶样器,精密温控。

1.5进样

系统启动测试后,将自动地在此将所需溶液经过滤后送往毛细管。

1.6测试

实现对溶液的黏数的精确测定,包含在NCY-X黏度自动测定系统中。

1.7 清洗

预置各类洗液,在中央系统进入某单元执行清洗的程序下,对该单元黏度计、过滤器、以及自动测试时的所有输液管道,进行全面清洗,清洗结束,干燥。

1.8 电脑

带打印机及键盘、显示器等终端的商用或工业用电脑。

1.9中央控制器

NCY-X全自动黏度测试系统统揽全系统的自动过程,整个系统将按照自行研制的软件( 秒速赛车www.machengbao.com版权所有)在中文界面上有条不紊的运行。

2.样品处理

2.1 溶液的自动配制

    溶液的配制,是黏度实验前期工作最频繁、也是最麻烦的事。每一个样品都要做,而且要准,有的精度需要高达0.1%,这直接影响到测试精度。

例如:PET。溶液浓度0.5g/100mL,如果配制25mL,通常的做法是:

2.2.1 25mL容量瓶中,加入(0.1250±0.0001g的样品;

2.2.2在(25±0.02)℃的条件下,加入已恒温至(25±0.02)℃的溶剂,至容量瓶的25mL刻线处。

使用自动配液,样品称量不再那么严苛,而后,只需按一下配液键——达0.1%浓度精度的溶液配制,就完成了。

配液仪自动化程度高,操作简单易学,操作员只需将接近样品量的样品放到自动配液仪上,轻触屏幕按键,后面的事就不用管了。。

这就是一键配液:

一键配液器

2.2 样品的快速溶解之一

样品在溶剂中的溶解过程有时很漫长,如一个、甚至更多的小时,需要在尽可能高的温度下振荡,以加速完成,过高的温度将导致降解,所以温度应有精确控制。

下图是用于快速溶解的设备之一,恒温水/油浴振荡器,提供最高135℃的工作温度。这里设计了专门的溶样瓶,具有双套磨口塞,能有效防止水汽渗入。

3.进液及测试、清洗

3.1进液

测试时,仅需约13mL的样品,所以,若需要在测试前进行润洗,那么,一次就需配置约26mL的溶液。将溶样瓶放置于自动进样单元上,在系统控制下,毛细管自动插入溶样瓶吸液,在对应的功能位置,执行对应的工作。测试结束,排出废液。

自动进样单元

3.2测试

自动黏度仪。

自动黏度仪

这里又提到了这十多年来反复探讨的自动黏度测试的基本设备,自动黏度仪。

但在这里,自动黏度仪已经有了一些根本的变化,以前有人操作的,比如样品的加入,现在已经是自动的了。

有加液系统的自动黏度仪(部分截图)

这样的设计,加上软件的技巧,是最新的自动黏度测试系统,能轻松地和先前的自动黏度仪相兼容(当然要进行一定的改造)。现在是,样品自动送入黏度仪,就可以自动的进行润洗、测试、排液,等待下一轮测试项目。

在电脑上启动该单元的测试程序后,该单元即自动进入工作状态,后面的工作由系统自动进行,操作者可以在屏幕上看到该单元测试工作的进程,在测试遇到问题时会自动弹出对话框。

测试结束,系统自动排出废液后,进入下一项测试的进程。

3.3毛细管黏度计的清洗

黏度计使用一段时间,需要进行彻底清洗,以彻底去除粘度计毛细管管壁上的高分子材料的残余。。

系统储存有洗液、净水等清洗用必须的溶剂材料,清洗程序启动后,系统将洗液的溶剂按程序送入黏度计,进行浸泡、冲洗稀释,然后开启干燥程序。至此,黏度计才算清洗完毕,整个过程将花费几个小时。

在电脑界面上选择“洗液浸润清洗”,黏度计可完成全部清洗—干燥过程。

黏度自动测试系统界面,同步显示了工作状态

4.中央控制系统

4.1负压力控制

黏度自动测试系统是在负压力的作用下进行的,能适应聚合物黏度实验所需的各种溶剂,所以对系统的耐腐蚀要求很高。

本系统设有专供黏度计进液、测试,传送洗液,以及干燥所用的不同的稳定压力源,根据样品、洗液的不同溶剂成份,需要调节不同的真空压力以适应。----这也是我们别出心裁的一个亮点。

压力的显示、控制与调整

4.2软件控制

近三十年来,大家已经都知道,我们的软件都是自己研发设计的(上世纪八十年代开始,我自己就是大学里自动控制专业的老师),这一套也不例外。这有什么好处?

可以及时的发现软件的缺陷,加以修改;

可以吸收用户朋友的建议,不断完善;

可以持续的发展;

和外界绝无产权纠纷。

黏度自动测试系统,就是在这一个软件环境中,控制了各个部件,各个环节,使黏度测试的各个流程,友好地融合在一起。

5.黏度自动测试系统

这是一个系统,由多个部件组成,由中控系统联系而成。

我为什么不称之为“”全自动“系统?实在是,全自动是一个概念,我是作了一辈子自动控制研究设计教学的专业技术人员,深知“全”这个字不是那么好加的,尽管有不少人肆意的用这个字来蛊惑了不少用户。

下图是黏度测试系统的外形图。

自动黏度测试系统

 

 

             

    黏度测试是一门手工技术活,既需要学历,又要有技师手艺。现在真的不好办啊!!

    黏度测试的全自动实验技术,使:

    整个实验过程实现了自动化,进一步保证了测试精度;

    有效地降低了对实验人员的技能要求;

    有效地将人员与有毒试剂隔离;

    进一步精简实验操作人员,有效减少支出;

    有效减少管理者的烦心事。

 

近卅年0.01℃精密恒温槽研究制造服务经验

整廿五年NCY自动黏度仪研究制造服务经验

自有知识产权,机械电子、硬件软件

全部自有研发设计,绝无产权纠葛!

 

 

     

【1】 姚汉樑.黏度及自动测试技术【J.合成纤维工业,2008,31(增刊):74.

【2】 姚汉樑.中国工程塑料复合材料技术研讨会论文集:自动黏度测试及线性、非线性拟合技术【R.济南:工程塑料应用编辑部,2011.7:247.

3】 姚汉樑.聚合物常用测试技术及自动化[M].北京:化学工业出版社,2014.

 

 

 

作者简介:

姚汉樑 上海科技协会1989年会员、中国塑协专家委员会专家、《合成纤维工业》杂志编委、上海第二工业大学高级工程师,上海思尔达科学仪器有限公司总工程师。

    6070年代,从事机床电气与数控机床电气工作,80年代调上海轻工业机械技术研究所橡塑机械研究室从事控制系统的研究设计,80年代中后期调大学担任专业教学科研工作,同时从90年代初起,由一项用于PET特性黏度测试的“精密恒温槽”的科研项目而快速地实现了科研成果产业化,因而,“一脚陷入聚合物测试技术的研究,而不可自拔”。

    1984年,姚工参加了上海市科委的《上海市十五年(1986-2000)科技发展规划、调研、预测、论证》项目(市科委根据国家计委、科委和上海市委安排,组织了本市科技、经济、社会、管理和情报等共一千六百多名专家,对预选的优先发展领域、行业、重大社会问题等七十九个专题进行了规划前期的调研、预测、论证工作),并于同年,在香港雅式展进入大陆后的第二期展会上(上海),任第四分馆馆长。

    1983年起,姚工先后发表了《用函数计算器求解非线性方程》(处女作)、《一种模数转换电路》、《 CRT中文单据显示器》、《从国内外微电子技术在塑料成型机械上的应用,谈上海市开发应用对策》、《特性黏度的自动测试及数据拟合》等论文,《非晶形聚合物在注塑模具内冷却时间的计算程序》等译文,以及科普文章,共计七十余篇,三十万字。完成课题十余项,包括长远规划预测论证,我国第一台平烫机、第一台滚烫机的控制系统,电缆成型机组控制系统,注塑机等控制系统的研究设计。出版有《中国印象之西部大美》(中国摄影家协会组稿出版)、《聚合物性能常用测试技术及自动化》(化学工业出版社2015.1出版)二部著作。

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